三级视频吗-三级视频频-三级视频网-三级视频网站-三级视频网址-三级视频香-三级视频院-三级视频在线

SRM 914b - 肌酐 標(biāo)準(zhǔn)品(SRM) 被認(rèn)證為已知純度的純化學(xué)物質(zhì)。它旨在用作校準(zhǔn)臨床測(cè)量實(shí)驗(yàn)室程序以確定肌酐量的主要測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè) SRM 914b 單位由 10 g 高純度結(jié)晶肌酐組成。

經(jīng)認(rèn)證的SRM 914b - 肌酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)：99.9 % ± 0.1 %

NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性具有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [1]。被測(cè)量是肌酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（表示為百分比）[2]，不確定性表示為 95% 置信區(qū)間 (U95%) [3,4]。認(rèn)證值的計(jì)量可追溯性是通過(guò)實(shí)際實(shí)現(xiàn)物質(zhì)特定量 (mol/g) 和質(zhì)量分?jǐn)?shù) (%) 的測(cè)量單位來(lái)實(shí)現(xiàn)的。認(rèn)證值是使用定量 1 H 核磁共振波譜 (1H-qNMR) 初級(jí)比率測(cè)量程序確定的 [5,6]。

認(rèn)證到期：SRM 914b - 肌酐 標(biāo)準(zhǔn)品的認(rèn)證在規(guī)定的測(cè)量不確定度內(nèi)有效期至 2028 年 5 月 31 日，前提是按照本證書(shū)中給出的說(shuō)明處理和儲(chǔ)存 SRM（參見(jiàn)“儲(chǔ)存和使用說(shuō)明”）。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無(wú)效。

SRM 認(rèn)證的維護(hù)：NIST 將在其認(rèn)證期間監(jiān)控此 SRM。如果發(fā)生影響認(rèn)證的實(shí)質(zhì)性技術(shù)變化，NIST 將通知購(gòu)買者。

技術(shù)活動(dòng)的總體指導(dǎo)和協(xié)調(diào)由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 MA Nelson 主持。NIST 的分析測(cè)量由 NIST 化學(xué)科學(xué)部的 MA Nelson 和 Centro Nacional de Metrología (CENAM) 的 C. Salazar Arzate 進(jìn)行, 墨西哥。統(tǒng)計(jì)分析由 NIST 統(tǒng)計(jì)工程部的 B. Toman 提供。通過(guò) NIST 參考材料辦公室協(xié)調(diào)發(fā)布此 SRM 所涉及的支持方面。

儲(chǔ)存和使用說(shuō)明

儲(chǔ)存：SRM 914b - 肌酐 應(yīng)儲(chǔ)存在其原始容器中，密閉并防止受潮、受熱和直射光。建議冷藏 (4 °C) 以進(jìn)行長(zhǎng)期儲(chǔ)存，但每次使用前應(yīng)將材料置于室溫（20 °C 至 30 °C 之間）。這應(yīng)該

不得暴露在高于 30 °C 的溫度下。

用途：按上述方式儲(chǔ)存的 SRM 914b 應(yīng)在未經(jīng)初步干燥的情況下使用。最小樣本量為 5 mg。

來(lái)源與分析

材料來(lái)源：SRM 914b - 肌酐 來(lái)源材料是從商業(yè)供應(yīng)商處獲得的。

分析方法和異質(zhì)性評(píng)估：NIST 使用 22 個(gè)單位對(duì)化學(xué)特性、純度和異質(zhì)性進(jìn)行分析，這些單位在整個(gè)生產(chǎn)批次中定期選擇。實(shí)施使用內(nèi)標(biāo)法的 1H-qNMR 初級(jí)比率測(cè)量程序，用于測(cè)定肌酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并具有 SI 單位的計(jì)量溯源性。使用 1H-qNMR 程序的分層測(cè)量模型在貝葉斯范式下計(jì)算 95% 覆蓋區(qū)間 [7,8]。在填充順序方面沒(méi)有觀察到肌酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)的趨勢(shì)，并且在 95% 置信水平上沒(méi)有顯著的異質(zhì)性。甲醇雜質(zhì)含量通過(guò) 1H-qNMR 近似為 0.004%。通過(guò)具有紫外檢測(cè)的液相色譜法 (LC-UV) 和具有質(zhì)譜檢測(cè)的液相色譜法 (LC-MS) 進(jìn)行了用于評(píng)估雜質(zhì)成分的支持性和確認(rèn)性測(cè)量。雖然相對(duì)于 95% 置信區(qū)間沒(méi)有確定顯著量的結(jié)構(gòu)相關(guān)有機(jī)化學(xué)雜質(zhì)，但通過(guò) LC-MS 將肌酸的相對(duì)量微不足道確定為雜質(zhì)。

參考

[1] May, W.; Parris, R.; Beck II, C.; Fassett, J.; Greenberg, R.; Guenther, F.; Kramer, G.; Wise, S.; Gills, T.;  Colbert, J.; Gettings, R.; MacDonald, B.; Definition of Terms and Modes Used at NIST for Value-Assignment of  Reference Materials for Chemical Measurements; NIST Special Publication 260-136; U.S. Government Printing  Office: Washington, DC (2000); available at https://www.nist.gov/sites/default/files/documents/srm/SP260- 136.PDF (accessed Nov 2018).

[2] Thompson, A.; Taylor, B.N.; Guide for the Use of the International System of Units (SI); NIST Special  Publication 811; U.S. Government Printing Office: Washington, DC (2008); available at  https://www.nist.gov/pml/special-publication-811 (accessed Nov 2018).

[3] JCGM 100:2008; Evaluation of Measurement Data — Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM 1995 with Minor Corrections); Joint Committee for Guides in Metrology (JCGM) (2008); available at  https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_100_2008_E.pdf (accessed Nov 2018); see also  Taylor, B.N.; Kuyatt, C.E.; Guidelines for Evaluating and Expressing the Uncertainty of NIST Measurement  Results; NIST Technical Note 1297; U.S. Government Printing Office: Washington, DC (1994); available at  https://www.nist.gov/pml/pubs/tn1297/index.cfm (accessed Nov 2018). 

[4] JCGM 101:2008; Evaluation of Measurement Data – Supplement 1 to the Guide to Expression of Uncertainty in  Measurement, Propagation of Distributions Using a Monte Carlo Method; JCGM (2008); available at  https://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_101_2008_E.pdf (accessed Nov 2018).

[5] Milton, M.J.; Quinn T.J.; Primary methods for the measurement of amount of substance; Metrologia,  Vol. 38, pp 289?296 (2001). 

[6] Jancke, H.; NMR Spectroscopy as a Primary Analytical Method of Measurement; Nachr. Chem. Tech. Lab.,  Vol. 46(7-8), pp 720?722 (1998). 

[7] Possolo, A.; Toman, B.; Assessment of Measurement Uncertainty via Observation Equations; Metrologia,  Vol. 44, pp 464?475 (2007). 

[8] Toman, B., Nelson, M.A.; Lippa, K.A.; Chemical Purity Using Quantitative 1H-nuclear Magnetic Resonance:  A Hierarchical Bayesian Approach for Traceable Calibrations; Metrologia, Vol. 53, pp 1193?1203 (2016).